پراش اشعه ایکس (X-Ray Diffraction)

دستگاه پراش اشعه ایکس X-Ray Diffraction

مدل: STADIP

ساخت شرکت STOE کشور آلمان

دستگاه XRD یا پراش اشعه ایکس  X-Ray Diffractionیکی از تجهیزات منحصر بفرد برای آنالیز و تعیین مشخصات کریستال ها در آزمایشگاه می باشد. اصول طراحی دستگاه XRD بر پایه تابش پرتو X به نمونه در زوایای مختلف و تحلیل الگوی پراش یا بازتابش آن می باشد. از جمله مواردی که میتوان در آنالیز با دستگاه XRD تعیین کرد تشخیص فاز کریستال، اندازه و شکل دانه کریستال، فاصله بین لایه های کریستال، تعیین جهت گیری و موقعیت بلور، اندازه گیری درصد کریستالیته نمونه، ترکیب اتم ها های کریستال و ساختار آن می باشد. الگوی پراش اشعه X برای هر ماده، یکتا و منحصر به فرد و همانند اثر انگشت برای آن ماده می باشد. تاکنون الگوی پراش تعداد زیادی از مواد کریستالی توسط تجهیز XRD جمع آوری شده است. با استفاده از این پایگاه داده و با کمک روش جستجو و تطبیق می‌توان ترکیب هر ماده را مشخص نمود.

بخش های اصلی دستگاه XRD

منبع x-ray

نگهدارنده نمونه

دتکتور

اساس کار دستگاه XRD

دستگاه XRD به طور گسترده در شناسایی نمونه های مجهول جامد کریستالی مورد استفاده قرار می گیرد. عملکرد دستگاه بدین صورت است که پرتو X در زوایای مختلف(θ)  به بلور کریستال تابیده می شود. در اثر این تابش و برخورد پرتو به اتم ها، اشعه بازتابیده می شود و یا اصطلاحاً پراش می یابد. بازتابش پرتو در XRD از اصل پراکندگی رایلی یا Rayleigh scattering پیروی می کند یعنی فرکانس پرتو تابیده و پراش یافته یکی می باشد و فوتونی در حین برخورد به اتم جذب نمی شود. بلور کریستال دارای صفحاتی به فاصله d و روی هم می باشند. بازتابش پرتو از اتم های بلور در لایه های مختلف می تواند با هم تداخل داشته باشند. این تداخل می تواند تداخل سازنده و یا تداخل ویرانگر باشد. هنگامی که اشعه پراش یافته و بازتابیده از نمونه کریستالی توسط دتکتور دریافت می گردد به سیگنال تبدیل شده و در نهایت به صورت یک نمودار گزارش می شود. نمودار خروجی فرآیند ،الگوی پراش نامیده می شود و نمایشگر شدت پرتو بازتابیده بر حسب زاویه 2θ می باشد.2 θدر واقع زاویه بین امتداد پرتو تابش و پرتو بازتابش می باشد.هنگامی که پرتوهای بازتابش با هم تداخل سازنده داشته باشند نمودار درآن زاویه2 θ دارای قله ماکزیمم می باشد و در سایر زوایا به دلیل تداخل ویرانگر شدت ناچیزی دارد. اطلاعات مهمی که از نمودار پراش ایکس جهت تحلیل نتایج استخراج می شود شامل زاویه قله بیشینه، شدت نسبی هر قله و پهنای قله ها می باشد.

هنگامی که قانون براگ برقرار باشد با استفاده از اطلاعات موجود در الگوی پراش ایکس میتوان فاصله متوسط بین صفحه های کریستالی را بدست آورد. همچنین با در نظر گرفتن شدت قله های ماکزیمم و مقایسه آن با الگوهای استاندارد میتوان ساختار اتم ها و فاز کریستالی تعیین کرد.

نقاط قوت آنالیز دستگاه XRD

• تکنیکی سریع و قدرتمند در تشخیص مواد معدنی ناشناخته (کمتر از 20 دقیقه) می باشد.
• در بیشتر موارد تشخیصی کاملا دقیق و واضح دارد.
• آماده سازی نمونه بسیار ساده می باشد.
• تفسیر داده ها امری نسبتاً ساده می باشد.